ZDCL-6型全自动水泥氯离子测定仪使用说明书

ZDCL-6型全自动水泥氯离子测定仪（电位滴定法）

一、概述

本系统是根据标准GB/T 176-2017 水泥化学分析方法中的相关规范要求而设计、生产。我公司产品在使用安全性、设备使用耐久性、易用性等方面都有显著的提高。

自动电位滴定仪是根据电位滴定法原理设计、用于容量分析的一种分析仪器。电位滴定法的工作原理说明：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

二、技术参数

1) 测量范围：电位值：(0--1950.0)mV；

2) 分辨率：电位值：0.1mV；滴定体积值：0.001mL；

3) 电子单元基本误差：电位值：±0.05%F.S；

4) 滴定管容量允差：±0.05ml。

5) 滴定管输液或补液速度：30s (滴定管满度时)。

6) 滴定分析的重复性：0.2%。

7) 输入阻抗：不小于1×10¹²Ω。

8) 电子单元重复性误差：不大于0.5mV；

9) 电子单元稳定性：±0.5mV±1个字/3h；

10) 控制滴定灵敏度：±2mV。

11) 支持烧杯类型：150mL，直径50mm；200mL，直径65mm；

12) 仪器正常工作条件：环境温度：(5.0~35.0)℃；相对湿度：不大于80%；

13) 供电电源：(220±22)V,频率(50±1)Hz；除地磁场外，周围无电磁场干扰。

三、功能特点

仪器分为电计系统、滴定系统、外置搅拌系统和电极系统几大部分。电计系统由电位信号处理电路、滴定控制系统组成，通过测量指示电极与参比电极间的电位进行信号处理，自动控制系统的滴液速度，待自动判断滴定终点后，仪器会自动停止滴定，滴定系统由滴定管、滴定装置、换向阀装置(滴液和补液的转换)组成。外置搅拌系统由调速旋钮、搅拌电机、搅拌子等组成。电极系统由指示电极和参比电极组成。

该设备是一种分析精度相当高的实验室分析仪器，广泛应用于高等院校、科研机构、各级检测单位等。主要有以下特点：

1) 自动升降系统，不用再手动调节电极高度，方便用户使用。

2) 滴定过程自校准，实时检测滴定量，大大提高了测量jing度。

3) 仪器参数可自行配置，对于专业操作者，本仪器可作为一个自动滴定装置使用。

4) 雷磁专业电极，测量结果jing度更高。

5) 仪器采用全新微处理器技术，显示信息全面，实时工作状态提示，醒目测量结果显示。仪器具有良好的人机对话操作界面，使用方使简单。

6) 仪器采用一体化自动换向阀装置，由微型计算机控制，不需要人工控制和转换注液或补液方式的换向，很好的方便了用户使用。具有自动化程度高等优点。

7) 仪器采用一体化计量泵设计，可精确计算控制注液量。具有滴定容量准确性高、重复性好、维护简单等优点。

8) 滴定系统管路采用耐酸碱、耐腐蚀的材料，仪器使用 大大增加。

9) 仪器具有断电保护功能，在仪器使用完毕关机后或在非正常断电的情况下，仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会因此丢失。

10) 试验数据保存（可最大存储高达200组试验数据）、查看、USB导出等功能。

11) 强大的数据管理功能，按试验时间自动排序。储存满时会自动发出提醒。

12) 仪器配备有标准USB数据导出口，可插入U盘导出历史试验数据，满足现场试验和科研需求。

13) 仪器配内置微型热敏打印机，可实现数据的实时打印和历史试验数据的报告输出。

14) 在软件人机交互上，我们选用大屏幕彩色全触摸屏，界面简洁、友好且美观，操作提示以及各种状态显示。

四、仪器结构及安装

如图所示，为仪器的正面视图。

1) 将仪器放置于水平工作台。

2) 将搅拌装置放于仪器右侧，连接搅拌装置的电源线至主机。

3) 将装有用于试验的滴定液的棕色瓶放置于仪器后面的圆形凹槽。

4) 将补液管放入棕色瓶。

5) 将参比电极和氯离子电极连接至仪器背部对应接口。

6) 连接电源线。打开电源。

注意：当【氯离子电极接口】上没有连接氯离子电极时，应装上随仪器附带的短路插头，必须保证测量电极处于短路状态。否则会损坏仪器。

五、仪器操作

l 开机界面

打开电源后，仪器进入开机界面，显示仪器软件版本号等信息。3秒后自动进入工作界面。

l 工作界面

需要注意的是，必须新建一个试验，才可启动。

l 系统设置

【试验结束自动保存】：设置为“是”，试验结束后，仪器自动将试验结果保存至存储

区。否则，需用户操作工作界面的【存储】按钮，数据才会被保存。

【试验结束自动打印】：设置为“是”，试验结束后，仪器自动打印试验结果。否则，

需用户操作工作界面的【打印】按钮，数据才会被打印。

【电极电位校准】：校准显示的电压值。

【滴定计量校准】：可对滴定量计量修正。

【仪器管道清洗】：仪器长期不使用，或者更换滴定液后，建议进行该操作，以排除管道

内的气体和剩余溶液。

l 电极电位校准

按照界面提示操作即可。校准仪器显示的【当前电位值】。

l 滴定计量校准

按照界面提示操作即可。校准试验过程中显示的【当前滴定量】。

l 仪器管道清洗

按【确定】键，仪器将自动开始清洗过程，即按照预设次数补液-排液，此过程注意用烧杯接住排出的溶液。

l 溶液校准

分为【硝酸银溶液标定】和【空白试验】两个部分，其中【硝酸银溶液标定】用来校准

当前用于试验的滴定溶液。计算出Tcl(即每毫升滴定液对应的氯离子含量毫克数)；

【空白试验】用于排除干扰，测定出需要的消耗量V0。详细操作过程参考下文。

l 时钟设置

更改当前系统时间。

l 数据查看

显示系统存储的历史试验结果。点击对应的试验结果，可以【删除】、【打印】。

右上角位置可以快速输入想要查看的页数。

【管理】进入试验数据管理界面。

l 试验数据管理

该界面可以完成U盘导出、分批删除数据功能。

注意：数据一旦删除不可恢复，请谨慎操作。

有时会出现U盘无法识别或导出失败等情况。请对U盘格式化或更换U盘重试。

l 恢复出厂

点击【确认】将恢复所有参数至出厂默认值。

l 硝酸银溶液标定、空白实验、新建试验

【预加量】：试验开始后，从0开始连续注入的溶液体积。快速加入。

【结束量】：试验开始后，如果注入的体积已经超过结束量设置的数值，仍未找到电位突跃点，也强制终止试验。

【滴定速度】：试验开始后，连续注入预加量设置体积的溶液后，每1秒注入的溶液体积。

【标样体积】：仅【硝酸银溶液标定】，配制【硝酸银溶液标定】所需溶液时，加入的氯离子标准液的体积。

【标样浓度】：棕色瓶内用于滴定的硝酸银溶液的浓度。

【摩尔质量】：氯离子的摩尔质量。

【样品质量】：试验时，水泥试样的质量。

【试验编号】：支持z大12位数字，用户可自行输入，便于试验管理。

注：对于已知大概数据的试验而言，设置一个合适的参数可提高试验效率。

【硝酸银溶液标定】预加量和结束量计算：

例如：进行“硝酸银溶液标定”时，“标样体积”为10mL，即加入了10mL的氯离子标准液，假设浓度为0.02mol/L，于是，在使用硝酸银溶液（假设使用的是0.02mol/L）滴定时，理论上，正好需要10mL，滴定完成。但是由于误差和干扰等因素，于是可将【预加量】设定为7mL, 【结束量】设定为13mL。

同理,假设：进行“硝酸银溶液标定”时，“标样体积”为10mL，即加入了10mL的氯离子标准液，假设浓度为0.02mol/L，于是，在使用硝酸银溶液（假设使用的是0.01mol/L）滴定时，理论上，正好需要20mL，滴定完成。但是由于误差和干扰等因素，于是可将【预加量】设定为15mL, 【结束量】设定为25mL。

【空白试验】预加量和结束量计算：

例如：因为进行“空白试验”时，加入了2mL的氯离子标准液，假设浓度为0.02mol/L，于是，在使用硝酸银溶液（假设使用的是0.02mol/L）滴定时，理论上，正好需要2mL，滴定完成。但是由于误差和干扰等因素，于是可将【预加量】设定为1mL, 【结束量】设定为5mL。

同理，例如：因进行“空白试验”时，加入2mL的氯离子标准液，假设浓度为0.02mol/L，于是，在使用硝酸银溶液（假设使用的是0.01mol/L）滴定时，理论上，正好需要4mL，滴定完成。但是由于误差和干扰等因素，于是可将【预加量】设定为1mL, 【结束量】设定为8mL。

【新建】预加量和结束量计算：

由于水泥试样含氯量未知，故无法准确计算该数据。可先将预加量设置为一个较小的数值，而结束量设置成一个较大的数。多次试验后，可根据经验自行调整。

注意这几个参数不可设置的超过实际数据范围，如不确定如何修改，建议保持出厂设置的数值。

六、电极使用说明

l 氯离子电极

电极使用前，需在0.001ml浓度的氯化钠溶液中浸泡活化1-2h,再用蒸馏水清洗三次。

电极使用完毕后，应用蒸馏水清洗三次，用滤纸吸干，避光保存。

防止电极膜片被碰擦和沾污，不宜在高浓度氯离子溶液中长期使用，以免电极膜溶蚀，如发现敏感膜表面磨损或沾污，应在抛光机上抛光或用酒精棉擦拭，以更新敏感面。

提示：清洗时需要晃动蒸馏水，或将清洗用的蒸馏水玻璃容器放置磁力搅拌托盘上，根据现场情况调节搅拌速率进行清洗，另外也可打开机器上方电极盖帽摘下电极用其他科学有效的方式进行清洗。

注意事项

1.测量时，电极测量端应充分浸没在被测溶液中。配套使用的参比电极的外参比溶液的液位必须高于外部被测溶液的液位。

2.为保证测量准确度，电极标定和测样时，温度、离子强度、搅拌速度等条件应一致。

3.更换样品测量时，指示电极和参比电极应先用去离子水充分清洗，然后用滤纸轻轻吸干电极上的残留水迹，再将电极浸入下一样品进行测量，这样可以避免试样间交错污染。

4.样品pH值应保持在(4-11)pH范围内。在电极使用前应针对测试样品，查阅尽量多的文献或使用公认的标准测量方法(如国家标准)，以确保正确使用电极。

5.氯离子电极的插头部分应始终保持清洁干燥，避免锈蚀、污染。

6.氯离子电极在使用中应避免碰擦和强烈震动。

l 参比电极

填充液选择
第一节盐桥填充/浸泡液：饱和氯化钾(含结晶)溶液。

第二节盐桥填充液：饱和硝酸钾溶液。

该电极作为氯电极的参比电极。内盐桥充注优级饱和氯化钾溶液，内外盐桥之间充注饱和KNO3溶液，并在试验前活化（活化液为0.001ml浓度的氯化钠溶液）1-2小时。

使用步骤
1.电极第一次使用时，捏住黑色电极帽部分，旋开第一节和第二节盐桥，除去第一节盐桥加液孔处的黑色封口胶带，取下橡皮套。(保存好包装盒中的加液塞和橡皮套以备后用)。
2.第一节盐桥在浸泡液中浸泡2小时以上。

3.检查第一节盐桥前端处无气泡，如有气泡应通过轻甩电极的方法去除气泡。

4.在第二节盐桥中加入饱和硝酸钾溶液至2/3盐桥管高度。

5.将第一节盐桥装入第二节盐桥中，轻轻旋紧，使第一节盐桥充分与第二节盐桥的填充液接触。

6.将电极与仪器连接。

7.测量完毕后，旋开第一节盐桥，将第二节盐桥中清洗干净。

注意：

电极填充溶液中含有氯化钾，可能渗出形成白色结晶，用去离子水冲洗干净即可。该现象不会影响电极的正常使用。

l 电极保存

1.电极长期存放，将第一节盐桥的加液孔用包装盒中的透明加液塞密封，然后将橡皮套套在第一节盐桥前端处，将电极放回包装盒内，将电极插头和电极分开摆放以免氯化钾盐析时腐蚀电极插头，干燥保存。

2.电极短期存放，将第一节盐桥电极浸泡于浸泡液中。

注意事项

1.电极表面如有白色粉末附着，用湿润的纱布擦去即可。

2.电极在使用一段时间后，填充液液面会有所下降，请及时补充使其液面保持在管体2/3高度以上。

3.使用过程中，严禁横置或倒置电极，以防填充液渗漏。

4.一定要保证甘汞电极下端毛细管的畅通，使用前请将电极下端胶帽及上部的胶塞拔下。

5.新甘汞电极内外盐桥一定要在蒸馏水(或去离子水)中浸泡30min

6.甘汞电极的内盐桥充饱和KCL(z好是优级纯)溶液，应检查内盐桥中有无气泡(有气泡会影响检测结果)：如果内盐桥中糊状物出现黑色，则说明电极已失效。

用户在使用甘汞电极时，甘汞电极内盐桥的饱和KCL溶液中严禁有气泡存在。用户应及时更换内盐桥中出现黑色物质的饱和KCL溶液。

外盐桥不可被KCL或其他含氯溶液污染。

注意：离子选择电极和参比电极属于消耗品，且造价昂贵。使用过程和使用完毕不注意清理保养，将大大降低电极的使用寿命。对于因使用不当或保养不到位引起的电极老化、损坏，本公司不提供无偿更换电极服务！ 敬请谅解！

七、试验过程

试验步骤

l 电极活化，不低于1-2个小时。

l 电极活化的同时，仪器打开电源进行，热机不少于半个小时。

l 电极活化的同时，配制硝酸银溶液标定所需溶液、空白试验所需溶液（如果需要进行）。

l 电极活化的同时，配制试验所需溶液。

l 打开仪器的菜单，选择“设备清洗”功能，对管道清洗。

l 热机完成后，仪器电位校零，准备试验。

l 电极活化完成后，清洗电极，准备试验。

l 依次进行“硝酸银溶液标定”（如果需要）、“空白试验”（如果需要）。

l 开始“试样滴定”，如有多组溶液需要测量，新建试验，再次开始“试样滴定”。

l 每个单独的试验完成后，均需依次用去离子水和蒸馏水清洗电极。

l 结束试验，清洗电极，维护设备。

说明：

1) 必须新建试验后，才可启动试验。

2) 滴定装置内剩余溶液不足时，需先【补液】，补液完成后，观察滴定头内如有空气，先用空烧杯放置在滴定头下方，点击【滴液】，排除空气后，换上水泥试样，点击【启动】即可。

3) 试验完成后，电极固定架自动升起，使用洗瓶冲洗电极。

4) 试验过程中，调节搅拌旋钮至合适搅拌速度。

5) 仪器使用完毕，电极务必清洗干净后保存。

八、溶液配制

l 活化液的配制

电极活化使用的活化液为0.001mol浓度的氯化钠溶液。将电极放入活化液中，活化完成后使用蒸馏水清洗即可。配制方法有两种：

1) 分析纯氯化钠的配制

1)用KMnO4溶液或洗涤灵，自来水和蒸馏水依次清洗配制溶液所需的烧杯、容量瓶、搅拌棒等玻璃器皿；

2)用万分之一天平，称取0.5844分析纯(或更高纯度等级)NaCl,将其溶于盛有100ml蒸馏水的烧杯中；

3)将溶解的100 ml NaCl溶液倒入1000 m1容量瓶中，用蒸馏水清洗烧杯，并将清洗液倒入容量瓶，清洗三次

4)将蒸馏水加至容量瓶刻度，使水面月牙与刻度线相切,盖好瓶盖后颠倒数次，静置8小时以上备用。此即0.001Mol/L标准NaCl溶液。

5)用相似的办法可分别配制其它任意浓度的标准NaCl溶液。

2) 采用标准溶液配制

用户可以购买标准物质中心生产的0.1N的氯化钠标准溶液，对所需溶液进行配制。

0.01N氯化钠溶液 ----取0.1N标准氯化钠溶液40ml,添加360mL去离子水。

0.005N氯化钠溶液----取0.1N标准氯化钠溶液20ml,添加380mL去离子水。

0.001N氯化钠溶液----取0.1N标准氯化钠溶液5ml,添加495mL去离子水。

l 硝酸银溶液标定试验所需溶液配制

取10mL氯离子标准溶液（0.02mol/L），加入2mL硝酸（1：1），加蒸馏水稀释至150mL。

l 空白试验所需溶液配制

取2mL氯离子标准溶液（0.02mol/L），加蒸馏水稀释至100mL，加入2mL硝酸（1：1），再加入2mL双氧水。加热煮沸，微沸1至2分钟，冷却至室温待用。

l 试样滴定试验所需溶液配制

取5g待测试样，加入20mL蒸馏水，充分稀释后，加入25mL硝酸（1：1），再加蒸馏水稀释至100mL。然后加入2mL双氧水，再加入2mL氯离子标准溶液（0.02mol/L）。加热煮沸，微沸1至2分钟，冷却至室温待用。

l 试验滴定用滴定液

三个试验使用的均为0.02mol/L的硝酸银溶液。

装箱单