仪器装配

1. 将洗气瓶的管口涂上凡士林油，并装入100毫升硫酸铜溶液（50g/L）。

2. 将加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端用直径相应的乳胶管剪成一圆圈套上，以防活塞滑落或漏气。

3. 洗气瓶的出气管,以及置于吸收瓶中的导气管的进气端，套上一段6-6.5cm长的硅橡胶管，(φ13x5x4mm)，套入玻璃管的深度为2-2.5cm。

4. 反应瓶放在电炉上。瓶内应称取的试样以及所加试剂等，见下一章。

5. 将洗气瓶的出气端与反应瓶的进气端相连接，并保持平稳。

6. 将反应瓶的出气端与吸收杯中的导气管相连接。

7. 将加液漏斗置于反应瓶的插口内，并略加转动，以防漏气，漏斗的方位应在操作者一侧，便于操作。

8. 整个装置应保持平行、平稳。

所需溶液配置

1. 硫酸铜溶液（50g/L）:将5g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。

2. 氨性硫酸锌溶液（100g/L）：将50g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于150mL水和350mL氨水中，静置至少24h后使用，必要时过滤使用。

3. 碘酸钾标准滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】：称取1.0701g已于180℃烘过2h的碘酸钾（KIO3，基准试剂），精确至0.0001g，溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入0.2g~0.5g氢氧化钾（NaOH）及25g碘化钾（KI），溶解后移入1000ml容量瓶中，再用新煮沸过的冷水稀释至刻度，摇匀。

4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.03mol/L】

1) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制：

将7.5g硫代硫酸钠(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入0.05g无水碳酸钠（粉末状），溶解后再用新煮沸过的冷水稀释至1L，摇匀，贮存于棕色瓶中。

提示:由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，建议在每批试验之前，要重新标定碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比。

2) 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管中缓慢放出15.00mL碘酸钾标准滴定溶液于250mL锥形瓶中,加人50mL水及20mL盐酸(1+1),在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加入约2mL淀粉溶液(10g/L)，再继续滴定至蓝色消失(V1)。
碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算:
K2 = 15.00/V1

式中:
K2 -- 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比；

15.00 -- 加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；

V1 -- 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)

5. 淀粉溶液（10g/L）:将1g淀粉（水溶性）置于烧杯中，加水调成浆糊状后，加入100mL沸水，煮沸约1min，冷却后使用。

6. 氯化亚锡-磷酸溶液：将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电炉上加热脱水，至溶液体积缩减至850mL-950mL时，停止加热。带溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡，继续加热至溶液透明，且无大气泡冒出时为止。（此溶液的使用期一般不超过两周）

7. 明胶溶液（5g/L）：将0.5g明胶（动物胶）溶于100mL 70℃-80℃的水中。用时现配。

8. 此处未列出的试剂，具体可参考GB/T 176-2017.

仪器使用过程中的有关注意事项

1) 试验时，反应瓶的进、出口绝不能接反。否则，当开动空气泵时，反应瓶中的氯化亚锡-磷酸溶液即被压入吸收瓶内。使整个试验失败，遇此情况，必须彻底清洗吸收瓶及导气管，然后方能重新称样试验。

2) 每进行完一次试验(通常是在滴定完了之后)，应趁热将反应瓶内的溶液倒出，洗净，烘干，备用。否则，放冷后由于瓶内的溶液形成糊状，不易洗涤干净。

3) 如遇现场电压不稳，或误差较大，应根据实际测量的电压值，适当调整加热输出功率。

4) 在实验过程中，如电压过高或加热时间较长，则于反应瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。为防止此类现象出现，可试验验时将输出电压适当将低。

5) 试验时，分析人员应准确的记录加热时间或使用定时闹钟准确报时，如加热时间过长，即便采取上述措施，也同样会在反应瓶内出现白色沉淀物，难以洗去。如出现此种情况时，应先将反应瓶内的溶液趁热倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在电炉上加热沸腾数分钟，刷洗。如此重复进行，直至完全清洗干净为止。

若实在难以清除。可在加水煮沸时加入2-3粒氢氧化钠(钾)， 但这样会对反应瓶产生一定的侵蚀作用。